称量的准确性对实验结果影响重大。如果有条件尽可能购买一台好的天平,并且在后期使用的过程中认线、将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。
,尤其在称量比较精确的药物时。4、称量易挥发和有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器中,以免腐蚀和损坏电子天平。另外,若有液体滴于称盘上,立即用吸水纸轻轻吸干,不可用抹布等粗糙物擦拭。
5、经常对电子天平进行校准,一般应 3 个月校一次,保证其处于最佳状态。
只要是做过分子生物学实验的,无一不用过大大小小各种牌子的移液器。下面是一些移液器的正确使用及维护保养知识介绍。使用随移液器赠送的工具和说明书, 可以很容易地在实验室内拆装移液器并维护保养。
每天开始工作时, 检查移液器外表是否有灰尘和污迹, 尤其是管嘴连件部分. 建议用 70% 的乙醇擦拭清洁。
1)、管嘴在 121 度高温度高压力 20 分钟后,放置在常温或烘箱中,待水汽蒸发后再使用;
2)、整支 Focus 和 Digital 移液器、Freshman 和彩色移液器的管嘴连件,以及电子移液器的管嘴连件,也按 121 度高温度高压力 20 分钟的条件消毒;
尽量缩短开盖时间,由于时间太长,一方面使离心机内温度上升较大,另一方面也会增加离心机内的水汽凝结,加重了离心机的损耗。
现在的冷冻离心机都有自动平衡功能,但是还是要平衡的,这样做才能够延长离心机的寿命。
一定要对称放置,尤其是 1.5 ml 的管子离心时,因为这种转子样品孔很多,容易放错。
离心机都有最高转速限制,不通转子的最高转速不一样,转子越小最高转速越高,注意别超过最高转速。
仪器原理:CHN测定模式下,样品在可熔锡囊或铝囊中称量后,进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧。燃烧的最后阶段再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧。如使用锡制封囊,燃烧最开始时发生的放热反应可将燃烧温度提高到
,进一步确保燃烧反应完全。样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同时试剂将一些干扰物质,如卤族元素、S和P等去除。随后气体进入还原罐,与铜进行反应,去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2,最后进入混合室,在常温常压下进行均匀的混合。
有机元素分析仪作用:混合均匀后的气体通过三组高灵敏度的热导检测器,每组检测器包含一对热导池。前两个热导池之间安装有H2O捕获器,热导池间的信号差与H2O的含量成正比,并与原样品中氢含量成函数关系,以此测量出样品中H的含量。接下来的两个热导池间为CO2捕获器,用来测定C,最后以纯He为参照测定N。
测定S和O的方法与CHN基本相同,只需更换一下试剂。硫燃烧后以SO2的形式单独做测量。氧同样也是单独测量,样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO,进一步氧化成CO2后通过热导池的检测,最终计算出氧的含量。单独测量可保证O、S的测量效果及最佳试剂用量,从而确保分析结果的准确性。
红外色谱仪这一个名字的时候,应该都是化学教科书上说的它可拿来检验有机物的官能团,原理是
属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。随信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,
,例如,在哈德曼变换光谱仪中就是在光栅光谱仪的基础上用编码模板代替入射或出射狭缝,然后用计算机处理探测器所测得的信号。与光栅光谱仪相比,哈德曼变换光谱仪的信噪比要高些。
它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉,常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时,经过
。当测量发射光谱时,以样品本身为光源;测量吸收或反射光谱时,用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯(用于远红外区)为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器,前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等;后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙,它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外,还常用金属镀膜反射镜代替透镜。
。与红外光谱类似,拉曼光谱是一种振动光谱技术。所不同的是,前者与分子振动时偶极矩变化相关,而拉曼效应则是分子极化率改变的结果,被测量的是非弹性的散射辐。仪器原理:一定波长的电磁波作用于被研究物质的分子,引起分子相应能级的跃迁,产生分子吸收光谱。引起分子电子能级跃迁的光谱称电子吸收光谱,其波长位于紫外~可见光区,故称紫外-可见光谱。电子能级跃迁的同时伴有振动能级和转动能级的跃迁。引起分子振动能级跃迁的光谱称振动光谱,振动能级跃迁的同时伴有转动能级的跃迁。拉曼散射光谱是分子的振动-转动光谱。用远红外光波照射分子时,只会引起分子中转动能级的跃迁,得到纯转动光谱。
拉曼光谱的优点是它的快速,准确,测量时通常不破坏样品(固体,半固体,液体或气体),样品制备简单甚至不需样品制备。谱带信号通常处在可见或近红外光范围,可以轻松又有效地和光纤联用。这也代表着谱带信号可以从包封在任何对激光透明的介质,如玻璃,塑料内,或将样品溶于水中获得。现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某一种意义上说更便捷(能够正常的使用单变量和多变量方法和校准。